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    GB/T1548—2004 紙漿 粘度的測定(免費下載)

    時間:2013-11-22 14:29  來源:www.999softs.com  作者:破裂強度試驗機  點擊:
    GB/T1548—2004 紙漿 粘度的測定(免費下載)/破裂強度試驗機
    前言
        本標準修改采用國際標準IS0 5351-1: 1981(1991年確認)《纖維素在稀釋溶液中——特性粘度值的測定一一第1部分:銅乙二胺( CED)溶液法》(英文版)中的方案B。本標準在技術內容上與IS0 5351-1中的方案B基本相同,僅作了一些編輯性修改。
        本標準與IS0 5351-1:1981的主要差異如下:
        ——增加了引用文件GB/T 601《化學試劑標準滴定溶液的制備》(本標準第2章);
        ——增加了儀器的內容(本標準第6章)。
        本標準自生效之日起,同時代替GB/T 1548-1989《紙漿粘度的測定法》。
        本標準與GB/T 1548-1989相比主要變化如下:
        ——根據GB/T 1.1-2000要求增加了目次、前言、引言等概述要素;
        ——增加了術語和定義要素;
        ——增加了引用文件GB/T 601《化學試劑標準滴定溶液的制備》(本標準第2章);
        ——將引用標準修改為規范性引用文件(1989年版的第2章;本舨的第2章);
        ——將恒溫水浴修改為超級恒灄水??;
        ——將試劑中的銅乙二胺溶液的制備法修改為附錄C,為規范性附錄(1989年版的第4章,第4.1條;本版的附錄C);
        ——將結果計箅修改為結果的表述,并將相對粘度、特性粘度修改為粘度比、特性粘度值(1989年版第9章;本版第10章);
        ——本標準與ISO的結構對比在附錄A中列出;
        ——本標準與ISO的技術性差異在附錄B中列出。
        本標準的附錄C為規范性附錄,附錄A、附錄B為資料性附錄。
        本標準由中國輕工業聯合會提出。
        本標準由全國造紙標準化技術委員會(SAS/TC 141)歸翻。
        本標準由河南省輕工業科學研究所負責起草。
        本標準主要起蕈人:任超、李紅、趙毅輝、張俊利。
        本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
        -GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。
    本標準由全國造紙工業標準化技術委員會(SAS/TC 141)負責解釋。
    1  破裂強度試驗機范圍
        本標準規定了紙漿粘度的測定方法。
        本標準適用于能溶解予銅乙二胺的紙漿。
    2  規范性引用文件
        下列文件中的條款通過本標準的引用蕊成為本標準的條款。凡是注日期的弓l用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
        GB/T 601  億學試劑  標準滴定溶液的制備
        GB/T 741  紙漿  分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,IS0 638:1978,MOD)
    3  術語和定義
        下列術語和定義適用予本標準。
    3.1
        切變速度  shear rate
    毛細管內表面與流動方向框平行的流體層的速疫梯度,由公式(1)確定。
    式中:
        G-溶液的切變速度,單位為每秒(s-l);
        V——溶液流出體積,單位為立方湮米(cm3);
        r-毛細管內半徑,單位為厘米(cm);
    t-溶液流出時間,單位為秒(s)。
    5  試劑
        除非另有說明,分析時僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
    5.1  銅乙二胺溶液
        銅乙二胺溶液的制備與標定按附錄C進行。
    5.2甘油水溶液
    65%甘油[C3 H5(OH)3]水溶液,粘度約為10CP。
    6  儀器
        一般實驗室用儀器及
    6.1  試樣溶解瓶
    容積約為52 mL的細網聚乙烯瓶,當容器中裝入50 mL溶液時,殘留的空氣能排出,排出空氣后,蓋好橡皮塞或帶有密封墊的羅口蓋。
    6.2毛細管粘度計
    6.2.1  破裂強度試驗機帶有水套的校準用毛細管粘度計
    25℃蒸餾水在此粘度計中的流出時間約為60s,粘度計的規格如圖1。
    6.2.2  帶有水套的測定用毛細管粘度計
    粘度為IICP的溶液在此粘度計中的流出時間約為100 s,速度梯度Gmax;約為200 s-1,粘度計的規格如圖2。
        注:粘度計中的毛細管是關系列測定數據是否準確的關鍵。挑選毛細管時,可先用放大鏡選出直徑為0. 57 mm和0. 80 mm的兩種毛細管,然后將毛細管放在顯微鏡下,用標尺仔細分段測量直徑,并用十字標檢查毛緶管有無彎赫現象。如果在150 mm長度內,毛細管的直徑為(0.57土0.02) mm和(0.80士0.05)mm,且均勻性好,無彎曲,即可認為合格。將選如的會格毛細管按圖1和圖2的尺寸在玻璃廠加工。
    6.3  超級恒溫水浴
        能控制在(25±1)℃,并裝有自動循環泵。
    6.4  紫銅片
        約5 mm×5 mm,由電解銅制造。
    6.5  天平
        感量0.000lg。
    6.6 破裂強度試驗機秒表
    準確至秒。
    7  毛細管粘度計的校準
    將65%甘油[C3H5 (OH)3]水溶液(5.2)、蒸餾水及稀銅乙二胺溶液[取一定量配制好的銅乙二胺(5.1)溶液加入等量蒸餾水配制而成],分別調整至(25土1)℃。首先在校準用粘度計(圖1)中測定甘油水溶液和稀銅乙二胺溶液的流粥時間,然后在測定用粘度計(圖2)中再次測定同一甘油水溶液的流出時間。
       用公式(2)或公式(3)計算粘度計因子fn秘粘度計常數hn。
    8  試樣的制備
        取具有代表性的漿樣,在濕漿解離器(或其他離散設備)中加水分散成纖維狀,不應有漿塊或纖維束,然后用蓋有潔凈白布的銅網,在手抄紙器(或其他成形設備)上抄成定量約40 g/m2的漿片,不必擠壓,連同白布一起風干。最后將漿片自白布上取下,撕成5 mm×5 mm的小塊,置于干燥、潔凈的玻璃瓶中,用塞子塞緊,放置過夜,使水分達到平衡。
    9  試驗步驟
    9.1  試樣的稱量
        根據漿的不同粘度,按表l所示稱取一定試樣,稱準至0.5 mg,將試樣置于溶解瓶(6.1)中。
    9.2  水分的測定
        按照GB/T 741測定試樣的水分。
    9.3  試祥溶液的制備
        用移液管吸取25 mL蒸餾水注入溶解瓶中(6.1),同時加入2塊~3塊紫銅片(6.4),塞緊瓶塞子。劇烈搖蕩溶解瓶至試樣完全分散,再吸取25 mL的銅乙二胺溶液(5.1)于瓶中,并排除全部殘留空氣。再次塞好瓶塞,不斷搖蕩至試樣完全溶解,將溶解瓶浸入恒溫水浴(6.3)中至溫度達(25±0.1)℃。
    9.4  流出時間昀測定
        將一份試樣溶液(9.3)置入粘度計(6.2.2)中,讓溶液流出,用秒表(6.6)計時。
        最少進行兩次測定,兩次測定的結果之差應不超過±2. 5%。取其平均值進行計算。
    10  結果的表示
    11  破裂強度試驗機試驗報告
        試驗報告應包括以下內容:
        a)  本標準的編號;
        b)  完成樣品鑒定所必要的全部說明;
        c)  試驗過程中觀察到的不正常情況;
        d)  試驗結果;
    e)  偏離本標準的任何試驗條件。
        附錄A
        (資料性附錄)
        本標準與IS0 5351—1:1981(1991年確認)章條編號對照
    表A.1給出了本標準與IS0 5351-1:1981(1991年確認)章條編號對照一覽表。
    表A.1  本標準與IS0 5351-1:1981(1991年確認)章條編號對照
        附錄B
        (資料性附錄)
        本標準與IS0 5351-1:1981(1991年確認)的技術性差異及其原因
    表B.1給出了本標準與IS0 5351-1:1981(1991年確認)的技術性差異及其原因的一覽表。
    表B.1  本標準與IS0 5351-1:1981(1991年確認)技術性差異及原因
        附  錄C
      (規范性附錄)
    銅乙二胺溶液的制備
    C.1  試劑
    C.1.1  除非另有說明,分析時僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
    C.1.2  乙二胺(C2 H8 N2 )。
    C.1.3  硫酸锏五水化合物(CuSO4.5H2O)
    C.1.4  氨水:每升含氨(NH3)約250g。
    C.1.5  氫氧化鈉(NaOH):每升含NaOH約100g。
    C.1.6  1.0 mol/L。鹽酸標準溶液。
    C.1.7  10%碘化鉀溶液。
    C.1.8  0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。
    C.2  破裂強度試驗機制備
        溶解硫酸銅五水化合物(C.1.3)250g于盛有2 000 mL熱蒸餾水的燒杯中,加熱至沸騰,然生冷卻至約45℃。在不斷攪拌下慢慢加入氨水(C.1.4)至溶液呈淡紫色(約需氨水115 mL)。靜置一段時間使沉淀下降,用傾瀉法洗滌沉淀。先用熱蒸餾水洗4次,再用冷蒸籀水洗2次,每次約用1  000 mL蒸餾水。將糊狀沉淀冷卻至20℃以下(最好在10℃以下),在劇烈攪拌下慢慢加入冷的NaOH溶液(C.1.5)800 mL,用蒸餾水以傾瀉法洗滌。已沉淀出的Cu( OH)2,至洗液用酚酞指示荊檢驗光色為止。在不斷攪拌下慢慢向糊狀沉淀中加入己二胺(C.1.2,以100%計)110 g,并使之溶解。加入時注意保持溫度低于20℃,然后用水稀釋至800 ml。,置于帶塞的棕色瓶中。配好的溶液靜聶一兩天后,用玻璃濾器過濾。將清液量好體積,置于棕色瓶中,以備標定。
    C.3  標定
        用移液管吸取配好的溶液(C.2)25 ml。,晟于250 mL容量瓶中,用蒸稍水稀釋至刻度。然后用移液管吸取稀釋液25 mL,置于500 ml,帶磨口塞子的錐形瓶中。加入鹽酸標準溶液(C.1.6)25 mL及碘化鉀(C.1.7)溶液30 ml。,搖勻后,立即用硫代硫酸鈉(C.1.8)標準溶液滴定。當棕色幾乎消失時,加入硫氰酸銨1 9及淀粉指示劑,繼續滴定至藍色消失為止,記錄所耗髑的Na2S2O3體積。
        向上述溶液中多加5滴Na2S2O3溶液,再加入200 mL蒸餾水搖勻。以甲基橙為指示劑,用1  mol/l_的NaOH標準溶液(C.1.8)滴定,當溶液呈黃色時,即為滴定終點。
    C.4 計算
        乙二胺濃度和銅濃度可分別按公式(C.1)、公式(C+2)、公式(C.3)進行計算。
    式中:
    V——用于滴定的銅乙二胺溶液的體積,單位為亳升(mL);
    V1——加入的鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
    N1——鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    V2——滴定時所耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
    N2——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    V3——漓定時所耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫舞(mL);
    N3——氫氧化鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    M1——銅乙二胺溶液中乙二胺的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    M2——銅乙二胺溶液中銅濃度,單位為摩爾每升(mol/l,);
    R——乙二胺與銅濃度的比例。
    注:R應為2.00±0.04,銅濃度M1為1.00±0.02M。如果分析結果,R<2,M2 >1M,說明乙二胺和承量不夠,可按公式(C.4)、公式(C.5)和公式(C.6)進行計算。應加入一定量的乙二胺和蒸餾水,以配制所需濃度的銅乙二胺溶液。
       
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