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    GB 1003-89-紙漿羧基含量測定法(免費下載)

    時間:2013-10-24 19:06  來源:www.999softs.com  作者:紙張耐破度儀  點擊:
    GB 1003-89紙漿羧基含量測定法-紙張耐破度儀/(免費下載)
    1.主題內容與適用范圍--紙張耐破度儀
    本標準規定鈣離子交換和EDTA容量法確定紙漿中的羧基含量的方法。
    本標準適用于漂白漿及未漂漿羧基含量的測定
    2.引用標準
    GB740紙漿試樣的采取
    3.試劑
    測試用的所有試劑必須使用分析純(AR)。測試用的水必須是蒸餾水或去離子水。
    3.1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液:溶解1gEDTA及0.025g氯化鎂(MgCl2.6H2O)于1000mL蒸餾水中,此溶淮1mL相當于0.125mg氧化鈣(CaO)。將此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中(濃度標定見附錄A)。
    3.2緩沖溶液:溶解67.5g氯化鞍(NH4CD)于570mL28%氫氧化鞍(NH4OH)中,再加水稀釋到1L。
    3.3指示劑溶液:溶解0.5g烙黑T及4.5g鹽酸羧胺于100mL乙醇中。
    3.4稀鹽酸溶液約C(HCI)=0.1mo1/L。
    3.5鈣溶液:稱取乙酸鈣15.8g,溶解于1L的容量瓶中,此溶液濃度大約為C[Ca(C2H3O2)2]=0.1mol/L,作為儲備瓶,然后取適當體積的儲備液稀釋至濃度絕為0.17mmol/L(大約相當于1個德國度),注意必須要用飽和的氫氧化鈣澄清液調節,使溶液最后的pH為6.5-7.0(用pH計測定),否則影響測定結果。
    4.儀器
    4.1羧基測定器;
    4.2燒杯500mL;
    4.3容量瓶250mL;
    4.4移液管100mL;
    5試樣的采取和制備
    漿樣的采取按照GB740的規定進行,測定時的漿樣需經干漿解高器磨碎,紙樣是剪成5mmX5mm的小塊。
    6試驗步驟
    稱取0.5--1.0g的風干試樣(試樣質量要控制在能消耗用以交換的鈣離子的一半,否則將交換不完全,如果試樣在0.5--1.0g范圍內不能消耗鈣離子一半左右,則可調節鈣離子溶液的濃度解決)于500mL,燒杯中,加入50mL0.1mol/L的鹽酸溶液(3.4),使試樣完全疏解于酸中。仔細地將紙漿完全移入已知質量的羧基測定器的反應管(測定前需先稱準至0.1g)中,同時用扁頭玻璃棒輕壓將紙漿鋪勻,作成一個牢固均勻的濾餅,將透過的細小纖維反復傾入測定器中,以免造成損失。
    關閉活塞B,注入稱鹽酸(3,4)洗滌羧基測定器的反應管內壁,并保持液面餅以上20-30mm。制這一流量,否則影響測定結果。濾餅上應保持液標20-30mm,如此連續處理直至濾液不含有陽離子為止一般約需250mL鹽酸,脫鹽完全后,用少量蒸餾水洗滌,洗時注意將玻璃管上壁的鹽酸洗凈,開啟活塞B,濾去上部的積水,再次稱羧基測定器的反應管,稱準至0.1g以便計算試樣吸水量。
    立即裝上盛有鈣離子溶液(3-5)的漏斗,如以上脫鹽操作一樣進行離子交換,濾液用一干的250mL容量瓶接收,至刻度后,搖勻。
    分別吸取原鈣離子溶液(3.5)和反應后的鈣離子溶液100mL,加mL緩沖(3.2)及數滴鉻黑T指示劑(3.3)用EDTA標準溶液(3.1)滴定至天藍色為止。
    7結果計算
    羧基是以陽離子交換能力計算,以100g絕干試樣交換的陽離子mmol表示。
    陽離子交換能力(mmol/100g)
    式中:C1--鈣離子溶液濃度,mmol/L;
    C2--EDTA溶液濃度,mmol/L;
    C3--溶液中鈣離子溶液濃度,mmol/L;
    C--試樣吸水量,g;
    G--絕干樣品重,g;
    V1--滴鈣離子溶液(3.5)EDTA消耗量,mL;
    V2--滴鈣離子濾液EDTA消耗量,mL;
    兩次測定計算值間誤差在5%以內。
    準確稱取0.15--0.25g碳酸鈣(120℃干燥2h,稍冷后置于干燥器中,冷卻至室溫后使用)于250mL燒杯中,先用少量水潤濕蓋上表面器,緩慢加入1:1鹽酸5mL,待完全溶解后將溶液轉入250mL容量瓶中,用水稀釋到刻度搖勻,用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,加氨緩沖液瓶中,加氨緩沖液(pH=10)15mL,鉻黑T指示劑3~4滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫色變藍色。
    計算:
    式中:m--稱取的碳酸鈣質量,mg;
    v--消耗EDTA的體積,mL;
    C--EDTA溶液的實際濃度。
    附加說明:本標準由中華人民共和國輕工業部提出;本標準由輕工業部造工業科學研究所歸口、起草

     

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