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    GB/T 1546-2004紙漿卡伯值的測定(免費下載)

    時間:2013-10-24 19:09  來源:www.999softs.com  作者:紙張耐破度儀  點擊:
    GB/T 1546-2004紙漿卡伯值的測定--紙張耐破度儀(免費下載)
    Pulps-Determination of Kappa number
    (ISO 302:1981,Reapproved 1991,MOD)_紙張耐破度儀
    前言
    本標準修改采用ISO 302;19810991年確認)《紙漿卡伯值的測定》(英文版)。
    本標準與該國際標準的主要差異如下:
    — 將ISO 302適用范圍中的部分轉移到本標準的附錄B((卡伯值與木素含量的關系》;
    — 規范性引用文件增加了GB/T 601,引用了ISO 302中引用的ISO 638和ISO 3260對應的我國國家標準 GB/T 741,GB/T 2678.3(本標準第 2章);
    — 增加原理、反應式、精密度、質量保證和控制等章(本標準的第4,5,11,12章);
    — 增加了試劑的配制和標準溶液的標定方法,警告語句,碘化鉀溶液、淀粉指示劑的貯存注意事項和貯存期,修改了高錳酸鉀標準滴定溶液、硫代硫酸鈉標準溶液的濃度表示方法,修改了高錳酸鉀標準溶液的允許偏差,修改了淀粉指示劑的濃度(本標準的第 6章);
    — 修改了儀器中恒溫水浴的溫度要求,增加了磁力攪拌器(本標準的第7章);
    — 增加了試樣的制備內容(本標準的第8章);
    — 試驗步驟分為試樣、空白試驗、測定,增加了空白試驗的步驟,將ISO 302所使用的“1 500 mL反 應 燒 杯”根據我國國情改為“20 00m L反應燒杯”,在保證總體積不變的情況下,修改的洗滌蒸 餾 水 的體積,對滴定的要求更加具體(本標準的第 9章);
    — 本標準與ISO的結構對比在附錄C中列出;
    — 本標準與ISO的技術性差異在附錄D中列出。
    本標準代替GB/T 1546-1989《紙漿卡伯值的測定法》。
    本標準與GB/T 1546-1989相比主要變化如下:
    — 將引用標準修改為規范性引用文件(1989年版的第2章;本版的第2章),增加引用的標準,并對其他相關措辭進行相應變動;
    — 修改了術語和定義的書寫格式(1989年版的第2章;本版的第2章);
    — 修改了試劑配制的內容,包括修改高錳酸鉀標準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液的濃度表示方法,修改了高錳酸鉀標準溶液的允許偏差,修改了碘化鉀溶液、淀粉指示劑的配制方法,增加標準溶液的配制和標定,增加了碘化鉀溶液、淀粉指示劑的貯存注意事項和貯存期,并增加警告語句 (1 98 9版的第 4章;本版的第6章);
    — 修改了儀器的內容,增加了磁力攪拌器(1989版的第5章;本版的第7章);
    — 修改了試樣的制備(1989版的第6章;本版的第8章);
    — 修改了試驗步驟的內容,增加了空白試驗,對滴定的要求更具體(1989版的第7章;本版的9. 1 , 9 .2 和 9.3 ) ;
    — 修改了結果的表述、計算公式中的符號(1989版的第8章;本版的第10章);
    — 增加目次、前言等概述要素;
    — 增加了原理、反應式、精密度、質量保證與控制等章(見本版的第4,5,11,12章);
    — 增加了規范性附錄“標準步驟的變更”(見附錄A);
    — 增加了資料性附錄“卡伯值與木素含量的關系”(見附錄 B)o
    本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B,附錄C,附錄D均為資料性附錄。
    本標準由中國輕工業聯合會提出。
    本標準由全國造紙工業標準化技術委員會(SAS/TC141)歸口。
    本標準由深圳出人境檢驗檢疫局負責起草。
    本標準主要起草人:徐嶸、胭秋妮、伶常飛。
    本標準所代替標準的歷次版本發布情況為;
    — GB 1546-1979,GB/T 1546-1989
    本標準由全國造紙工業標準化技術委員會(SAS/TC 141)負責解釋。
    1 范圍
    本標準規定了紙漿卡伯值的測定方法。
    本標準適用于得率約在60%以下的各種未漂漿,不適用于測定高得率漿的脫木素程度。
    本標準也適用于半漂漿,單次試驗最多使用10 g試樣,本方法的最低檢出限為卡伯值等于5.
    2 規范性引用文件
            下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB /T 6 01 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB /T 741 紙漿 分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
    GB /T 2 678.3 紙漿氯耗量(脫木素程度)的測定(GB/T 2678.3 -1995,egvI SO 3260.1982
    3 術語和定義
    下列術語和定義適用于本標準。
    3.1
    紙漿的卡伯值 Kappan umbero fp ulp
    在規定條件下,1g紙漿(以絕干漿質量計)所消耗的 。(1/5KMnO,)=0.1 00m ol/L高錳酸鉀溶液的毫升數。所得結果校正為相當于消耗高錳酸鉀溶液加人量的50 (質量分數)。
    4 原理
    卡伯值用于表明紙漿的木素含量(硬度)或漂白率。測定紙漿卡伯值是在強酸介質中,使已經疏解的紙漿與一定量的高錳酸鉀溶液反應一段時間。所選擇的漿量應為在反應時間終了時,約有50%的高錳酸鉀未被消耗,加人碘化鉀溶液后反應終止。然后以間接碘量法,測定其剩余的高錳酸鉀。
    5 反應式
    5. 1 高錳酸鉀與碘化鉀的離子反應式
    2M n O4- + 10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O
    利用 I一 的還原作用,與過量的氧化性物質(高錳酸鉀)發生反應,生成I2。
    5.2 游離碘與硫代硫酸鈉的離子反應式
    12+ 2S2O32-=2I-+S4O62-
    6 試劑
    除非另有說明,在分析中應使用確認為分析純的試劑,以及蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
    6.1 硫酸溶液,2.0mol/L,每升含硫酸(p=1.84g /mL)196.0g 。量取硫酸(p=1.84g/mL)10 7mL,緩緩注人約700mL水中,冷卻,稀釋至1000 mL.
    警.告 — 使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
    6.2 碘化鉀溶液,1 mol/L溶液,每升含碘化鉀(KI)166.0 g.溶解碘化鉀41. 5 g于水中,稀釋至250 mL,溶液應貯存于棕色瓶中,溶液變黃應棄置,一般貯存期為一周。
    6.3 高錳酸鉀標準溶液,c(1/5KMnO4)=0. 1 000 mol/L士0. 000 5 mol/I_,每升含高錳酸鉀(KMnO4 )3. 161 g。配制和標定方法見GB/T 6010。
    6.4 硫代硫酸鈉標準滴定溶液,c(Na2S2O3)=0.2 000 mol/L士。.000 5 mol/L,每升含五水硫代硫酸鈉 49.64 g 。稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ,·5H2O)52g (或無水硫代硫酸鈉 32g ), 溶于 10 00m L水中,緩緩煮沸10 min,混勻,冷卻。放置兩周后過濾備用。配制和標定方法見GB/T 601.
    6.5 淀粉指示劑,0.5%溶液。稱取淀粉0.5g,加5 mL水使成糊狀,加人90 ml沸水中,再煮沸1 min~2 min,冷卻,稀釋至100 mL。此指示劑使用前配制。
    7 儀器
    一般實驗室儀器及
    7. 1 攪拌器,玻璃或其他不受腐蝕材料制成的螺旋型攪拌器(可用包塑料或包玻璃的磁力攪拌器代替)
    7.2 濕漿解離器,可以完全解離并對纖維損傷最小的高速攪拌器。
    7.3 恒溫水浴,能使反應容器內溫度保持在(25.。士。.5)0C.
    7.4 計時裝置,能使10 min測量精確至1 s,
    7.5 磁力攪拌器。
    8 試樣的制備
    取一部分代表性風干試驗樣,撕成小薄片,后放人具塞的廣口瓶中平衡不少于20m in,備用。
    9 試驗步驟
    9.1 試樣
    稱取能消耗30%~70%的 100m L高錳酸鉀溶液(6.3 )的試樣,精確至 0.0 01g ,同時,另稱取試樣,按照GB/T 741測定絕干物含量。
    9.2 空白試驗
    用量筒量取蒸餾水 750m l.,倒人20 00m L的反應燒杯內,加人磁力攪拌器的轉子,將燒杯放在恒溫水浴(7.3)中,使整個反應期間溫度保持在25.0℃ 士0.50C,
    用移液管吸取高錳酸鉀溶液(6.3)100 mL+O.1 m L放人 250m L燒杯中,另外再加人硫酸(6.1 )
    100m L。將此混合物的溫度調整至25.0 0C,倒人反應燒杯中。用蒸餾水 50m L分次滌洗此 250m L燒杯,并將洗液也倒人反應燒杯中,再用量筒加人碘化鉀溶液(6.2)20 mL,立即加蓋玻璃表面皿,以減少碘揮發。將反應燒杯放在磁力攪拌器上,稍微移開表面皿,用硫代硫酸鈉溶液(6.4)滴定游離的碘,在接近滴定終點時,加淀粉指示劑(6.5)2 mL-3 mL,繼續滴定至終點。
    9.3 測定
    做兩份試樣的平行測定
    用量筒量取蒸餾水 750。工,向解離器(7.2)中倒人不多于 500m l的蒸餾水(加人蒸餾水的量應保證剩余的水足夠漂洗解離器),加人試樣進行解離,直至沒有漿塊和大纖維束。將解離后的試樣移至2 000 ml-的反應燒杯中,并用量筒中剩下的水漂洗解離器(7. 2),使總體積仍然為750 mL,加人磁力攪拌器的轉子。
    將燒杯放在恒溫水浴(7.3)中,使整個反應期間溫度保持在 25.0℃士。.5"C.調整攪拌器(7.1)使溶液產生深約25 mm的旋渦。
    用移液管吸取高錳酸鉀溶液(6.3)100 mL士0.1 m L放人 250m L燒杯中,另外再加人硫酸(6.1 )100 mL。將此混合物的溫度調整至250C,迅速將其倒人解離的試樣中,并同時開動計時器(7.4)。用蒸餾水50 mL分次洗滌此250 mL燒杯,洗液也倒人反應燒杯中,使總體積為1 000 mL。當反應恰為10m in時,用量筒加人碘化鉀溶液(6.2 )20m L以終止反應,立即加蓋玻璃表面皿。
    將反應燒杯放在磁力攪拌器上,稍微移開表面皿,不經過濾,立即用硫代硫酸鈉溶液(6.4)滴定游離的碘。當接近滴定終點時,加幾滴淀粉指示劑(6.5),繼續滴定至終點。
    進行兩次測定,當卡伯值在 20以上時,如果兩次測定結果之差與平均值之比大于 2%時,應進行第三次測定,并且計算結果應為包括第三次測定結果的平均卡伯值。
    10 結果的表述
    10.1 計算方法
    紙漿的卡伯值可由公式(1)和公式(2)計算得出。
    式中:
    V1— 測定時所消耗的高錳酸鉀溶液(6.3)的體積,單位為毫升(mL) ;
    V2— 空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液(6. 4)的體積,單位為毫升(mL) ;
    V3- 測定時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液(6.4)的體積,單位為毫升(mL) ;
    c— 硫代硫酸鈉標準滴定溶液(6.4)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    d— 消耗50%(質量/質量)高錳酸鉀的校正因子,d依V,值而確定(見表1);
    m— 試樣的絕干質量,單位為克(9);
    X— 紙漿的卡伯值。
    10.2 結果的表示
    以兩次測定的平均值,按下述精確度報告結果。
    當卡伯值≤ 50時,應精確至0.1;
    當 50 < 卡伯值≤ 10。時,應精確至 0.5 ;
    當卡伯 值 >100時,應精確至整數。
    10.3 計算舉例
    試樣風干質量     2. 200 g
    樣品絕干漿含量   91. 5
    11 精密度
    在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的測定值,在以下給出的平均值的范圍內,這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況下不超過5%。
    在不同的實驗室,由不同的操作者使用不同的設備,按相同的測試方法,對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在以下給出的平均值的范圍內,這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,見表2。
    12  質量保證和控制
    高錳酸鉀與硫酸的混合溶液呈紫紅色,在與木素反應過程中,該混合液的顏色將變為混蝕的紅棕色(若紫紅色完全褪卻,說明高錳酸鉀不足,應減少試樣量,并重新進行測定)。
    加人碘化鉀溶液后,混合液變成清澈的紅棕色。
    用硫代 硫酸鈉滴定后,混合溶液褪色,當接近滴定終點時,混合溶液呈淡黃色。
    加人淀粉指示劑后,混合溶液呈藍色,當滴定終止時,藍色消失。
    測定卡伯值時,碘的揮發是重要的可變因素。因此加人碘化鉀后,應立即加蓋玻璃表面皿,并盡量縮短從碘化鉀溶液加人至完成滴定之間的時間,特別是滴定空白溶液時。
    高錳酸鉀的消耗應在 100m L的 30%-70%之間,如果超出此范圍,應調整試樣的質量。
    13 試驗報告
    1、試驗報告應包括下列項目:
    2、完整鑒定樣品所必要的全部資料;
    3、本標準編號;
    4、如果測試次數多于兩次,說明測定次數;
    5、標準步驟變更的說明;
    6、用數值表示結果;
    7、試驗中所觀察到的任何異?,F象;
    8、本標準或規范性引用文件中未規定的并可能影響結果的任何操作。

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